固相萃取裝置的基本原理:
•基本原理是樣品在兩相之間的分配,即在固相(吸附劑)和液相(溶劑)之間的分配。
•保留或洗脫的機(jī)制取決于被分析物與吸附劑表面的活性基團(tuán),以及被分析物與液相之間的分子作用力。
•洗脫模式有兩種:一種是目標(biāo)化合物比干擾物與吸附劑之間的親和力更強(qiáng),因而被保留,洗脫時(shí)采用對(duì)目標(biāo)化合物親和力更強(qiáng)的溶劑;另一種是干擾物比目標(biāo)化合物與吸附劑之間的親和力更強(qiáng),則目標(biāo)化合物被直接的洗脫。通常采用前一種洗脫方式。
固相萃取裝置的萃取步驟:
上樣
將樣品倒^活化后的SPE小柱,然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。采取手動(dòng)或泵以正壓推動(dòng)或負(fù)壓抽吸方式,使液體樣品以適當(dāng)流速通過(guò)萃取柱,此時(shí),樣品中的日標(biāo)萃取物被吸附在萃取柱填料上。
洗擊干擾雜質(zhì)
洗滌的目的是為r除去吸附在萃取柱上的少量基體下擾組分。一般選擇中等強(qiáng)度的混合溶劑,盡可能除去基體中的干擾組分,又不會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機(jī)溶劑水混合液,有機(jī)溶劑比例應(yīng)大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。
洗脫及收集分析物
選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫?,收集洗脫液,揮干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線(xiàn)分析。為了盡可能將分析物洗脫,使比分析物吸附更強(qiáng)的雜質(zhì)留在SPE柱上,需要選擇強(qiáng)度合適的洗脫溶劑。